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X射線衍射儀的主要技術(shù)參數(shù)和基本構(gòu)造

更新時(shí)間:2020-07-27點(diǎn)擊次數(shù):1151
   X射線衍射儀的英文名稱是X-ray Powder diffractometer簡(jiǎn)寫為XPD或XRD。有時(shí)會(huì)把它叫做x射線多晶體衍射儀,英文名稱為X-ray polycrystalline diffractometer簡(jiǎn)寫仍為XPD或XRD。

  X射線衍射儀的形式多種多樣,用途各異,但其基本構(gòu)成很相似,為X射線衍射儀的基本構(gòu)造原理圖,主要部件包括4部分。

  (1) 高穩(wěn)定度X射線源 提供測(cè)量所需的X射線, 改變X射線管陽(yáng)極靶材質(zhì)可改變X射線的波長(zhǎng), 調(diào)節(jié)陽(yáng)極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。

  (2) 樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

  (3) 射線檢測(cè)器 檢測(cè)衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測(cè)衍射方向, 通過(guò)儀器測(cè)量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。

  (4) 衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。

  主要技術(shù)參數(shù):一臺(tái)好的儀器應(yīng)能得到準(zhǔn)確(測(cè)得的數(shù)值與其真值相符)并(測(cè)量重復(fù)性好)的2θ、I及f(x),需 要考慮下列幾個(gè)主要技術(shù)參數(shù):

  1、X射線發(fā)生器的穩(wěn)定度:這不僅關(guān)系到所測(cè)衍射強(qiáng)度的準(zhǔn)確可靠,而且關(guān)系到所有部件的準(zhǔn)確和穩(wěn)定?,F(xiàn)代粉末衍射儀的光源穩(wěn)定性一般在外電源變化10%以內(nèi),輸出變化0.01%以內(nèi)。

  2、X射線管的功率:對(duì)于密封式X射線管,Cu靶一般為2kw,Ag、Mo、W等靶一般大于2kw,而對(duì)Co、Fe、Ni等靶則小于2kw。對(duì)于轉(zhuǎn)靶,常用的有12kw和18kw。

  3、單色器的效率:應(yīng)不小于25%。

  4、探測(cè)器的效率:視品種而異。

  5、計(jì)數(shù)的線性范圍:關(guān)系到強(qiáng)度測(cè)量的準(zhǔn)確性,一般在cps。有許多儀器附加了校正軟件,宣稱可以達(dá)到cps。

  6、衍射角(2θ)的測(cè)量準(zhǔn)確度和度。

  7、分辨率:常用的Si(311)衍射峰的半高寬來(lái)代表。對(duì)于一般實(shí)驗(yàn)室粉末衍射儀,此值約在0.05°~0.1°之間。

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